Основные виды анализов, проводимые в химических лабораториях – это качественный анализ, позволяющий определить какое вещество или какие компоненты обнаружены в испытуемом образце, и количественный анализ с целью определения точного количества вещества, содержащегося в анализируемой пробе. Современная химическая лаборатория использует как классические методы растворной химии, так и инструментальные методы анализа. В данной статье рассматриваются особенности организации лаборатории с акцентом на классические химические методы анализа.
При создании химической лаборатории необходимо четко представлять, какие объекты будут анализироваться, в каком количестве и по каким показателям. Ответ на эти вопросы дает карта аналитического контроля – официальный документ, который устанавливает и описывает наименование продукции, сырья или материалов, количество проб, предназначенных для анализа. Полный перечень контролируемых показателей для конкретного типа продукции, сырья, материала или процесса, а также методы их контроля и допустимые нормы со ссылкой на нормативные документы ГОСТы или ТУ. Необходимо также знать, какой режим работы лаборатории – восьмичасовой рабочий день при пятидневной рабочей неделе или круглосуточная работа в три или четыре смены без выходных.
Вспомогательные помещения – это дистилляторная, моечная, помещение архива и складские помещения: кладовая химических реактивов, кладовая лабораторной посуды и инструментов, кладовая арбитражных проб, кладовая специальной одежды и средств индивидуальной защиты.
К служебно-бытовым помещениям относятся кабинет заведующего лабораторией, рабочие комнаты для обработки результатов и оформления протоколов испытаний, комната для приема пищи и отдыха, гардеробные для уличной и специальной одежды, санитарные узлы.
Инженерно-технические помещения являются обязательной составляющей любой химической лаборатории, включают в себя водомерный узел, теплопункт, вытяжную и приточную вентиляционные камеры, электрощитовую, серверную.
Перечень помещений и их площади могут варьироваться в зависимости от номенклатуры и количества проводимых анализов, класса опасности выполняемых работ, используемого оборудования и требований к его установке, количества персонала.
Для оснащения помещений химической лаборатории используется специализированная лабораторная мебель: лабораторные столы, в том числе островные, вытяжные шкафы, лабораторные мойки, шкафы для хранения реактивов, посуды, документов, специальные лабораторные стулья и табуреты. Для безопасного хранения легковоспламеняющихся жидкостей (ЛВЖ) используются специальные шкафы с автоматическим закрытием дверей в случае пожара.
Вытяжной шкаф – это один из ключевых элементов безопасности в химической лаборатории, вентилируемое закрытое пространство, предназначенное для работы с летучими, токсичными, едкими или легковоспламеняющимися веществами. Его основная функция — защита пользователя и окружающей среды от вредных воздействий. В зависимости от класса опасности вредных веществ в рабочей зоне скорость движения воздуха в расчетном проеме шкафа варьируется от 0,5 м/с для веществ 4 класса опасности до 1 м/с для веществ 1 и 2 класса опасности. Вытяжные шкафы оборудуются подъемным передним экраном. Специализированные вытяжные шкафы оборудуются кислотостойкой капсулой из полипропилена.
Для изготовления корпусов лабораторной мебели используются окрашенный металл, ламинированная древесно-стружечная плита (ДСП). В качестве материала рабочей поверхности лабораторных столов и вытяжных шкафов используются ламинат высокого давления, химически стойкий пластик SPC либо LabGrade, получаемый прессованием крафт-бумаги, пропитанной термореактивными смолами, полимерный композит на основе эпоксидных смол «DURCON», нержавеющая сталь, керамогранитная плитка, бесшовный керамогранит, искусственный кварцевый камень. Вышеперечисленные материалы обладают различной механической прочностью, химической и термической стойкостью. Из некоторых материалов изготавливают столешницы с бортиком, препятствующим попаданию на пол разлитых ЛВЖ и кислот. Шкаф вытяжные для сушильных шкафов и муфельных печей не имеют подъемного экрана, их рабочая поверхность изготавливается из негорючих термостойких материалов – керамической плитки, керамики или керамогранита. Следует иметь ввиду, что использование лабораторной мебели из ДСП и прессованной бумаги повышает категорию пожароопасности помещения лаборатории.
Помещение для приема проб предназначено для приема и временного хранения поступающих образцов регистрации и идентификации каждой пробы с присвоением уникального номера, предварительной обработки: взвешивания, гомогенизации, разделение на части, предназначенные для анализа в различных отделах лаборатории, а также для хранения арбитражных проб. Помещение для приема проб оборудуется столами для распаковки, регистрации и предварительной подготовки проб, на которых размещаются лабораторные весы, гомогенизатор и компьютер с принтером. Необходимо также предусмотреть системы хранения: шкаф для посуды, шкаф для временного хранения проб, холодильники и морозильники для временного хранения термолабильных проб, шкаф для документации. Для хранения особо опасных, токсичных или дорогостоящих образцов необходимо иметь сейф или металлический шкаф. В случае работы с ЛВЖ необходимо иметь вытяжной шкаф и шкаф для хранения ЛВЖ.
Лаборатория анализа методами растворной химии оборудуется островным лабораторным столом с мойкой, лабораторными столами, вытяжными шкафами, шкафами для хранения химических реактивов – в том числе кислот и ЛВЖ, посуды и документации. Вытяжные шкафы необходимо предусматривать отдельно для работы с кислотами и отдельно для работы с ЛВЖ. Если не предусмотрено отдельное помещение дистилляторной, как правило, на островном столе размещается аквадистиллятор со встроенным водосборником. Для получения воды для лабораторного анализа 2 типа чистоты используется бидистиллятор. Для получения воды 1 степени чистоты используют многоступенчатые система получения ультрачистой воды.
Мытье лабораторной посуды производится в мойке с использованием водопроводной воды и моющих средств с последующим ополаскиванием дистиллированной водой и сушкой с использованием сушилки для лабораторной посуды или в сушильном шкафу. В случае необходимости применяется предварительная обработка посуды хромовой смесью. При необходимости мытья большого объема посуды в лаборатории организуется моечная, оборудованная специализированными машинами для мытья лабораторной посуды и дистиллятором для питания посудомоечной машины дистиллированной водой.
Для взвешивания химических реактивов, а также проб при проведении гравиметрического анализа в лаборатории организуется весовая, оборудованная аналитическими весами, установленными на специальных антивибрационных весовых столах. Дополнительно предусматриваются столы для размещения эксикаторов.
В соответствии с методикой выполнения измерений для определения плотности и вязкости лаборатория оборудуется жидкостными термостатами либо автоматическими плотномерами и вискозиметрами, оборудованными встроенными системами термостатирования. Для титриметрического анализа в зависимости от объема выполняемых работ в лаборатории используют титровальные столы с ручными бюретками или автоматические титраторы. По способу регистрации точки эквивалентности автоматические титраторы бывают потенциометрические, амперометрические, кондуктометрические, фотометрические и волюметрические.
Для проведения фотометрического анализа лаборатория оснащается фотоколориметрами и спектрофотометрами. Для отделения осадка от раствора после проведения реакции осаждения, а также для определения содержания нерастворимых примесей в анализируемой воде используют прибор вакуумного фильтрования с воронками с мембранными фильтрами.
Одним из основных методов анализа, выполняемых в химической лаборатории, является гравиметрический или весовой метод анализа, который используется для определения влажности и потерь при прокаливании в анализируемых пробах.
Определение влажности методом высушивания – это вид анализа, направленный на измерение содержания воды в материале или веществе.
Образец материала сушат до достижения равновесия с окружающей средой, что условно считается полным удалением влаги. Сушка проб производится в сушильных шкафах при температуре 105+2 оС.
Навеску пробы взвешивают на аналитических весах, прокаливают в муфельной печи, охлаждают в эксикаторах с влагопоглотителем и взвешивают тигли после охлаждения. По разнице веса определяют потери при прокаливании в анализируемой пробе.
Чтобы тепловое излучение не влияло на работу других приборов, а выделяющиеся вредные пары не попадали в помещение, сушильные шкафы и муфельные печи устанавливаются в вытяжных шкафах для нагревательных печей в отдельном помещении – термической, а взвешивание проб проводят в весовой.
Для оснащения термической рекомендуется использовать сушильные шкафы и муфельные печи.
Все измерительные приборы (весы, бюретки, pH-метр, фотоколориметр, спектрофотометр, мерная посуда) должны регулярно проходить
калибровку и поверку.Лаборанты и химики должны быть обучены не только технике титрования, работе на приборах, но и правилам приготовления растворов, статистической обработки результатов и технике безопасности. По результатам выполнения химических анализов оформляется протокол испытаний, который подписывается исполнителями, утверждается заведующим лаборатории и передается заказчику.
