Лаборатория инструментальных методов анализа

Назначение и задачи лаборатории ИМА

Лаборатория инструментальных методов анализа (ИМА) – это лаборатория, где проводят исследования веществ и материалов с помощью физических и физико-химических методов, основанных на зависимости физических свойств веществ от их химического состава. Такие лаборатории могут входить в состав химических лабораторий или выступать в качестве самостоятельных структурных подразделений на промышленных предприятиях, в научно-исследовательских институтах и образовательных организациях. Основные задачи, решаемые в лабораториях ИМА, это качественный анализ – определение химического состава вещества, количественный анализ – определение количества компонентов и их соотношения и полуколичественный анализ – тестирование, не превышает ли входящий в состав вещества определённый элемент допустимые нормы.

Зонирование лаборатории по типам методов

Лабораторию ИМА условно можно разделить на несколько зон по типам методов: спектроскопия, рентгено-флуоресцентный анализ, хроматография.

Спектроскопия: принцип и цель

Спектроскопия – метод анализа, основанный на изучении спектров излучения, поглощения или рассеяния электромагнитных волн веществом. Основная задача – определение химического состава и структуры исследуемых объектов.

Атомно-эмиссионная спектроскопия (АЭС)

Атомно-эмиссионная спектроскопия (АЭС) – аналитический метод определения элементного состава образца по оптическим линейчатым спектрам излучения атомов и ионов анализируемой пробы, возбуждаемым в источниках света. В качестве источников света для атомно-эмиссионного анализа используют пламя горелки или различные виды плазмы, включая плазму электрической искры или дуги, плазму лазерной искры, индуктивно-связанную плазму. Обычно эмиссионные спектры регистрируют в наиболее удобной оптической области длин волн от ~200 до ~1000 нм. Для регистрации спектров в области <200 нм требуется применение вакуумной спектроскопии, чтобы избавиться от поглощения коротковолнового излучения воздухом.

Пламенная фотометрия

Пламя – самый низкотемпературный атомизатор, используемый в атомно-эмиссионной спектрометрии. Достигаемые в пламени температуры оптимальны для определения наиболее легко атомизируемых элементов – щелочных и щелочноземельных металлов. Пламенные фотометры отличаются простотой конструкции и относительно низкой стоимостью по сравнению с другими инструментальными методами атомной спектрометрии, для его работы требуются источник пропана-бутана. Фотометр пламенный предназначен для измерений массовой концентрации химических элементов (калия, кальция, натрия, лития или стронция по заказу) в растворах.

Дуговая и искровая спектрометрия

Дуговая и искровая оптическая эмиссионная спектрометрия – методы анализа элементного состава материалов, в первую очередь металлов и сплавов, основанные на возбуждении атомов образца электрической дугой или искрой. Возбуждённые атомы испускают световые волны с характерными длинами, уникальными для каждого элемента. Этот свет анализируется спектрометром, который разделяет его на спектральные линии и определяет интенсивность излучения. Для анализа металлов и сплавов в лабораториях используются стационарные оптико-электронные спектрометры. Среди отечественных приборов следует отметить дуговой оптический эмиссионный спектрометр для спектрального анализа порошковых материалов, металлов, сплавов, масел и других.
жидкостей с широким спектральный диапазоном 185-930 нм, а также компактный, надежный оптико-эмиссионный искровой спектрометр, предназначенный для анализа химического состава металлов и сплавов, включая углерод, серу, фосфор и другие легирующие элементы, и примеси. В современных оптико-эмиссионных спектрометрах используется цифровой источник возбуждения спектра, к таким приборам относится оптический эмиссионный спектрометр с искровым источником возбуждения спектра, имеющий спектральный диапазон 120 - 780 нм.

ICP-AES: возможности и требования

Атомно-эмиссионные спектрометры с индуктивно-связанной плазмой (ICP-AES) – приборы для определения элементного состава различных материалов. Используют высокотемпературную индуктивно-связанную плазму (обычно аргона) как источник возбуждения атомов и ионов. Для подготовки пробы образец переводится в жидкое состояние, затем вводится в систему плазмы через аэрозольный распылитель. К преимуществам метода ICP-AES относятся высокая чувствительность – обнаружение элементов в диапазоне от ppm до ppb, многоэлементный анализ – возможность одновременного определения десятков элементов, быстрота анализа – высокоскоростное определение состава образцов. К недостаткам следует отнести высокий расход дорогого аргона, прибор не определяет неметаллы (H, O, N, C, галогены). Для оснащения лаборатории рекомендуется атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой, позволяющий определять большое количество элементов одновременно в диапазоне от концентраций от нг/л до 100%. Для размещения прибора необходим лабораторный стол шириной 1200 мм, подвод аргона и вытяжной вентиляции к воздуховоду.

ICP-MS: высочайшая чувствительность

Самые низкие пределы обнаружения имеет метод масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ICP-MS), который используется для элементного анализа и определения изотопного соотношения элементов.

Атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС)

Атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС) – инструментальный метод количественного элементного анализа в аналитической химии, основанный на способности атомов поглощать электромагнитное излучение строго определённой длины волны, соответствующей переходам между энергетическими уровнями. Существует две разновидности: пламенная ААС, когда пробу в виде раствора распыляют в пламя (воздух-ацетилен, закись азота-ацетилен), где она атомизируется, и электротермическая ААС, когда атомизация пробы происходит в графитовой кювете, которая нагревается электрическим током. В качестве источника излучения наиболее часто применяют лампы с полым катодом. По сравнению с электротермической ААС метод пламенной ААС имеет низкую стоимость оборудования и анализа, хорошую точность для средних концентраций, но этим методом невозможно определять некоторые тугоплавкие элементы. Наиболее продвинутым является двойной атомно-абсорбционный спектрофотометр с пламенной и электротермической атомизацией с независимо установленными и не требующими юстировки атомизаторами, с двумя независимыми турельными отделениями по 8 ламп для пламенного и электротермического атомизаторов. Опционально комплектуется генератором гидридов и «холодного пара».

Рентгено-флуоресцентный анализ (РФА)

Рентгено-флуоресцентный анализ (РФА) – это неразрушающий физический метод элементного анализа вещества, основанный на измерении вторичного (флуоресцентного) рентгеновского излучения, возникающего при облучении образца первичным рентгеновским излучением. Для выполнения качественного и количественного анализа.
используют рентгено-флуоресцентные спектрометры, которые в зависимости от способа разделения и регистрации излучения делятся на волнодисперсионные спектрометры (WDXRF или WDS) и энергодисперсионные спектрометры (EDXRF или EDS). В волнодисперсионны спектрометрах излучение разделяют по длинам волн с помощью кристалла-анализатора, они имеют очень высокое спектральное разрешение, но анализ выполняется дольше, оборудование громоздкое и дорогое. В энергодисперсионных спектрометрах полупроводниковый детектор напрямую регистрирует энергию каждого приходящего фотона и преобразует ее в электрический сигнал. Энергодисперсионные спектрометры обеспечивают высокую скорость анализа, возможность одновременной регистрации всего спектра, компактность, проще в эксплуатации, но имеют разрешение ниже, чем у WDXRF. К преимуществам РФА относятся возможность выполнения прямого неразрушающего анализа проб любой агрегатной формы: твердые тела, порошки, жидкости. Основным недостатком является сложность, а для конкретных недорогих приборов невозможность анализа легких элементов с атомным номером меньше 11, т.е. легче Na.

Хроматография: суть и применение

Хроматография – это физико-химический метод разделения, идентификации и определения компонентов сложных смесей, основанный на различии в распределении веществ между двумя несмешивающимися фазами, один из самых мощных и распространенных аналитических методов. Ее применяют в химии и нефтехимии, фармацевтике, в пищевая промышленности для анализ пищевых добавок, витаминов, пестицидов, в экологии - осуществляют мониторинг загрязнений воды, воздуха и почвы, медицине и биохимии, криминалистике. По агрегатному состоянию фаз различают газовую хроматографию (ГХ) и жидкостную хроматографию (ЖХ).

Газо-жидкостная и высокоэффективная жидкостная хроматография

Самый распространенный вид ГХ – газо-жидкостная хроматография (ГЖХ), когда неподвижная фаза – жидкость, нанесенная тонким слоем на инертный носитель. Разделение основано на разной растворимости (разности коэффициентов распределения) компонентов. Современный вариант ЖХ, где подвижная фаза под высоким давлением прокачивается через мелкодисперсный сорбент, что обеспечивает высокую скорость и эффективность разделения – это высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ).

Устройство газового хроматографа и типы детекторов

В лаборатории ГХ основным прибором является газовый хроматограф, состоящий из системы ввода пробы - шприцов для ввода жидких проб, дозаторов для анализа газов, автоматов-пробоотборников, испарителя (инжектора), куда вводится проба для ее испарения, хроматографической колонки, на которой и происходит разделение компонентов анализируемой смеси, термостат колонки, где поддерживается программируемая температура для оптимального разделения, детектора, регистрирующего компоненты на выходе из колонки, и системы сбора и обработки данных – компьютера со специализированным программным обеспечением. Самый распространенный тип колонок для высокоэффективного разделения – это капиллярные колонки длинной от 10 до 100 м, диаметром 0,1 – 0,53 мм с нанесенной на стенки неподвижной фазой. В качестве детекторов, регистрирующих компоненты на выходе из колонки, наиболее часто применяют следующие типы:
· Пламенно-ионизационный (ПИД, FID): универсальный, чувствительный к органическим соединениям.
· Теплопроводный (ТПД, TCD): универсальный, не разрушает пробу.
· Электронозахватный (ЭЗД, ECD): чувствительный к галогенсодержащим соединениям, пестицидам.
· Масс-спектрометрический (МС, MS): самый мощный. Не только детектирует, но и идентифицирует вещество по его масс-спектру.

Области применения ВЭЖХ

Если ГЖХ направлена на анализ соединений с определёнными физическими свойствами: высокой летучестью, термической стабильностью и низкими температурами кипения, то область применения ВЭЖХ - анализ широкого спектра веществ: нелетучих, труднолетучих крупных молекул, термически хрупких соединений и ионов. ВЭЖХ используется в фармацевтике для контроля качества лекарственных средств, в пищевой промышленности для определения витаминов, добавок и консервантов в продуктах, в биотехнологии для исследования состава белков, пептидов и других биомолекул.

Конструкция ВЭЖХ-хроматографа и классификация систем

ВЭЖХ-хроматограф – это сложный аналитический прибор, предназначенный для разделения, идентификации и количественного определения компонентов в сложной жидкой смеси. Любой ВЭЖХ-хроматограф состоит из нескольких ключевых модулей: системы подачи растворителей (насос), пробоотборника (автосамплер), хроматографической колонки, детектора и системы сбора и обработки данных – компьютера со специализированным программным обеспечением. Основные типы детекторов – это самый распространенный спектрофотометрический УФ-вид детектор, масс-спектрометрический детектор (МС/МС), флуориметрический детектор, и рефрактометрический детектор (РИД). Особенностью конструкции ВЭЖХ-хроматографа является высокое давление (до 400-1000 бар и выше) для прокачки подвижной фазы через колонку, в которой используются очень мелкие частицы сорбента 1.7-5 мкм. По используемому в системе давлению различают классические системы, работающие до 400-600 бар и ультра-ВЭЖХ (УВЭЖХ, UHPLC) – системы, работающие при давлениях до 1000-1500 бар и использующие колонки с более мелкими частицами (менее 2 мкм). Это обеспечивает более высокую скорость, эффективность и разрешение.

Организация помещений лаборатории ИМА

Помещения лаборатории инструментальных методов анализа делятся на несколько основных групп по функциональному назначению. Чтобы избежать влияния выделяющихся примесей на результаты анализа, а также для защиты сложного аналитического оборудования от действия паров кислот и растворителей, следует подготовку проб, спектрально-эмиссионный анализ и хроматографический анализ размещать в отдельных помещениях. Особо следует отметить помещения для подготовки проб. Для некоторых видов спектрального анализа потребуется станочное оборудование для фрезерования и шлифования образцов металлов и сплавов. Подготовка проб для ICP-AES и ААС требует растворения проб в кислотах, для чего необходимо иметь лабораторные системы очистки для получения сверхчистых кислот и системы микроволнового разложения проб.

Требования к помещению спектрального анализа

Помещение для спектрально-эмиссионного анализа оборудуется вытяжным шкафом для удаления паров кислот при работе с пробами, лабораторными столами для размещения спектрального оборудования и компьютеров, шкафами для хранения реактивов, посуды, запасных частей и принадлежностей для сложного аналитического оборудования. Необходимо подвести технологические газы и вентиляцию к соответствующим приборам. Баллоны с горючими газами должны размещаться на улице в специальных металлических шкафах, а сами газы подаваться в лабораторию по специально спроектированным газовым линиям.

Требования к помещению хроматографии

В лаборатория хроматографии обязательно должен быть вытяжной шкаф для удаления паров органических растворителей при работе с пробами и при промывке шприцов-дозаторов. Хроматографическое оборудование и компьютеры размещаются на лабораторных столах. С задней стороны хроматографов необходим проход шириной 800 мм для коммутации газовых линий. В помещении должен быть шкаф для хранения проб, шкаф для хранения растворителей – ЛВЖ. Над местами ввода проб в газовые хроматографы необходимо разместить вытяжные зонты для удаления паров ЛВЖ и вредных веществ. Допускается размещать баллоны с негорючими газами в помещении лаборатории в непосредственной близости от приборов в металлических шкафах не более 2 баллонов в одном помещении. Расстояние между парами баллонов должно быть не менее 12 м.

Оформление результатов анализа

По результатам выполнения анализов в лаборатории инструментальных методов анализа оформляется протокол испытаний, который подписывается исполнителями, утверждается заведующим лаборатории и передается заказчику.