Физика процесса: как лазерная дифракция измеряет размер частиц
Лазерная дифракция – метод измерения гранулометрического состава, основанный на регистрации углового распределения света, рассеянного частицами образца. Физическая основа метода проста и надёжна.
1. Образец облучается лазерным лучом (длина волны 405 нм или 680 нм);
2. Частицы рассеивают свет: крупные – под малыми углами с высокой интенсивностью, мелкие – под большими углами с низкой интенсивностью;
3. Многоэлементный детектор фиксирует угловое распределение;
4. Программное обеспечение рассчитывает распределение частиц по размерам с учётом показателя преломления материала.
Почему это работает?
Угловое распределение рассеянного света уникально для каждого размера частиц. Теория Ми (для частиц, соизмеримых с длиной волны) и теория Фраунгофера (для крупных частиц) позволяют точно пересчитать интенсивность в диаметр. Современные лазерные дифракционные анализаторы размеров частиц используют обе модели, автоматически выбирая оптимальную в зависимости от диапазона.
Сенсор Wing Sensor и диапазон измерений 7 нм – 2500 мкм
Ключевой элемент точности – оптическая система с сенсором Wing Sensor, содержащим 78 концентрических элементов. Такая конструкция обеспечивает логарифмическое увеличение площади детектирования и исключает «слепые зоны».
Диапазон измерений:
• 7 нм – 800 мкм – модель SALD-7500nano с фиолетовым лазером (405 нм), оптимизирована для наночастиц;
• 17 нм – 2500 мкм – модель SALD-2300 с красным лазером (680 нм), универсальное решение;
• 250 нм – 350 мкм – бюджетная модель SALD-201V для рутинных задач.
Почему два типа лазеров?
Фиолетовый лазер (405 нм) обеспечивает высокую чувствительность к наночастицам за счёт более короткой длины волны. Красный лазер (680 нм) стабильнее работает с микронными частицами и менее чувствителен к загрязнениям оптики. Некоторые производители, включая Bettersize, предлагают гибридные системы с переключением источников.
Точность и валидация: соответствие ISO 13320 и JIS Z 8825-1
Лазерный анализатор размера частиц обеспечивает высокую воспроизводимость при соблюдении методики и регулярной валидации по стандартным образцам.
• Стандартное отклонение среднего диаметра ≈ 0 при измерении сертифицированных частиц (NIST-traceable);
• Соответствие стандартам: ISO 13320, JIS Z 8825-1, ASTM E2864;
• Валидация по стандартным образцам: JIS Z 8900-1 (для SALD-7500nano, SALD-2300).
LDR-метод: автоматический расчёт показателя преломления
Программное обеспечение Shimadzu WingSALD II включает уникальную функцию автоматического подбора показателя преломления на основе метода воспроизведения распределения интенсивности света (LDR – Light Intensity Distribution Reproduction). Это исключает ручной перебор значений и повышает точность для неизвестных образцов.
Raw-данные для верификации результатов
Распределение интенсивности света – это «сырые» данные, уникальные для каждого типа распределения. Они позволяют оценить концентрацию образца до измерения, обнаружить мелкие загрязнения и подтвердить корректность результата для неизвестных смесей.
Типичные ошибки при эксплуатации и как их избежать
Даже высокоточный лазерный дифракционный анализатор может давать ошибки при неправильной эксплуатации. Рассмотрим частые проблемы и решения.
| Ошибка | Последствие | Решение |
|---|---|---|
| Неправильный показатель преломления | Смещение пиков распределения, завышение/занижение диаметра | Использовать LDR-метод или справочные значения с верификацией по raw-данным |
| Некорректная дисперсия образца | Агломерация (завышение размера) или разрушение частиц (занижение) | Подбирать дисперсионную среду и метод (вода, IPA, сухой) под задачу; использовать ультразвук с контролем мощности |
| Многократное рассеяние в концентрированных пробах | Искажение распределения, завышение доли крупных частиц | Применять систему SALD-HC (измерение без разбавления) или минимально разбавлять образец |
| Игнорирование raw-данных | Принятие артефактов за реальные пики, пропуск загрязнений | Всегда проверять распределение интенсивности света перед интерпретацией результатов |
Профилактика ошибок: регулярная калибровка по стандартным образцам, обучение персонала, ведение журналов измерений с метаданными и строгое следование методикам пробоподготовки.
Область применения: от фармацевтики до порошковой металлургии
Лазерный анализатор размера частиц востребован в отраслях, где дисперсность сырья напрямую определяет качество и безопасность конечного продукта.
Фармацевтика
Контроль размера частиц в инъекционных препаратах: частицы >10 мкм могут вызывать эмболию. Анализ агрегации белков в диапазоне 0,1 - 10 мкм критичен для безопасности. Соответствие USP 429 и FDA 21 CFR Part 11 обеспечивается функциями аудита данных в ПО Shimadzu LabSolutions SALD.
Литий-ионные батареи
Размер и форма частиц анодных материалов (графит) влияют на ёмкость и срок службы. Комбинация лазерной дифракции (SALD-2300) и динамического анализа изображений (iSpect DIA-10) позволяет оценивать как распределение по размерам (медиана 10 - 22 мкм), так и круглость (0,927 - 0,972), выявляя агломераты после нанесения покрытия.
Пищевая промышленность
«Языковая текстура» шоколада: частицы <50 мкм обеспечивают гладкость, >100 мкм – зернистость. Измерение в изопропаноле при 45 °C (для растворения жировой фазы) позволяет контролировать процесс измельчения. Непрерывное измерение (интервал 1 сек.) отслеживает растворение порошковых напитков в реальном времени.
Косметика
Размер частиц диоксида титана в солнцезащитных кремах влияет на SPF и прозрачность. Измерение высококонцентрированных эмульсий без разбавления (система SALD-HC) исключает искажения от изменения термодинамического состояния при разбавлении.
Порошковая металлургия и керамика
Плотность зелёного тела и прочность после спекания зависят от гранулометрического состава. Сухой метод диспергирования (SALD-DS5S) позволяет измерять гигроскопичные и склонные к агломерации порошки без контакта с жидкостью.
Часто задаваемые вопросы о лазерной дифракции
Лазерная дифракция основана на регистрации углового распределения рассеянного света: крупные частицы рассеивают свет под малыми углами с высокой интенсивностью, мелкие – под большими углами с низкой интенсивностью. Сенсор Wing Sensor с 78 концентрическими элементами фиксирует это распределение, а программное обеспечение рассчитывает гранулометрический состав по теории Ми или Фраунгофера в соответствии с ISO 13320.
Современные лазерные дифракционные анализаторы, такие как серия Shimadzu SALD, охватывают диапазон от 7 нм до 2500 мкм в одном приборе. Фиолетовый лазер (405 нм) обеспечивает высокую чувствительность к наночастицам, красный лазер (680 нм) – стабильность измерений в микронном диапазоне. Для анализа формы частиц дополнительно применяют динамический анализ изображений (5 - 100 мкм).
При соблюдении методики лазерная дифракция обеспечивает воспроизводимость со стандартным отклонением среднего диаметра ≈ 0 для сертифицированных частиц (NIST-traceable). Соответствие стандартам ISO 13320 и JIS Z 8825-1 подтверждается валидацией по стандартным образцам JIS Z 8900-1. Автоматический расчёт показателя преломления (LDR-метод) исключает ошибки ручного подбора параметров.
Частые ошибки: неправильный выбор показателя преломления, некорректная дисперсия образца (агломерация или разрушение частиц), измерение высококонцентрированных проб без учёта многократного рассеяния, игнорирование raw-данных (распределения интенсивности света). Решение: использование LDR-метода, подбор дисперсионной среды под задачу, применение системы SALD-HC для концентрированных образцов, верификация результатов по световому распределению.
Лазерная дифракция: точность, стандарты, поддержка ПрофЛаб
Правильно настроенный лазерный дифракционный анализатор размеров частиц – основа достоверности результатов и эффективности работы лаборатории. Высокая воспроизводимость, соответствие международным стандартам, автоматизация расчётов и интеграция с информационными системами исключают влияние человеческого фактора, снижают риски ошибок и гарантируют соответствие требованиям регуляторных органов.
Для консультации по подбору лазерного анализатора размера частиц под тип образцов, диапазон измерений и требования к стандартам, а также расчёту итоговой стоимости оставьте заявку через форму на сайте или свяжитесь с нами любым удобным способом:
8 (800) 100-98-81
Бесплатный звонок по России
info@proflabspb.ru
Напишите нам в любое время
Наши специалисты помогут подобрать лазерный дифракционный анализатор размеров частиц с учётом типа образцов, требуемой точности, стандартов качества и инфраструктуры лаборатории, обеспечат пусконаладочные работы, обучение персонала, валидацию методик и техническое сопровождение по всей России.