Времяпролетный масс-спектрометр с газоразрядной ионизацией «ЛЮМАС-30»

«Люмас-30» представляет собой новый тип элементного анализатора, предназначенный для прямого анализа монолитных, тонкослойных и порошковых материалов: металлов, полупроводников и диэлектриков, а также объектов со смешанной слоистой структурой диэлектрик-металл, металл-полупроводник и диэлектрик-полупроводник (например, коррозионные пленки на поверхности металла).

Путем сочетания газоразрядной системы ионизации и времяпролетного механизма детектирования ионов удалось реализовать высокую эффективность распыления поверхности пробы, высокую скорость регистрации масс-спектров во всем диапазоне регистрируемых масс и высокую чувствительность для большинства элементов.

Принцип действия основан на процессах:

• высокоэффективной атомизации анализируемых образцов в результате катодного распыления в импульсном тлеющем разряде как проводящих, так и непроводящих электрический ток твердотельных материалов;
• импульсной ионизации атомов образца в плазме тлеющего разряда как в период свечения, так и в период послесвечения тлеющего разряда, что позволило достичь близких чувствительностей для широкого круга элементов;
• высокоскоростной (до 5000 спектров/с) регистрации времяпролетных спектров.

Достоинства прибора:

• возможность регистрации большого числа спектров за время распыления одной пробы, что позволяет улучшить отношение сигнал/шум за счет статистического усреднения зарегистрированных спектров;
• прямой анализ твердых проб, включая растворенные в пробах газы с высокоэкономичным расходом рабочего газа и вещества пробы за счет согласования во времени импульсной ионизации с времяпролетной регистрацией масс-спектра, что позволяет существенно снизить пределы обнаружения;
• высокая эффективность распыления и ионизации элементов пробы в импульсном разряде и, как следствие, низкие пределы обнаружения (50-200 ppb);
• большой динамический диапазон определяемых содержаний элементов (до 7 порядков величины), что на 2-3 порядка лучше пределов обнаружения других методов прямого анализа твердых проб;
• высокоэффективное подавление газовых компонент за счет временной дискриминации и использования водорода, как реакционного газа;
• широкий круг анализируемых объектов, включающий в себя, кроме металлов, диэлектрики и полупроводники. Эта возможность обеспечивается использованием коротких (1-80 мкс) импульсов разрядного тока, позволяющих распылять непроводящие и слабопроводящие электрический ток материалы;
• возможность прямого масс-спектрального анализа послойных неоднородностей самых разнообразных объектов (с послойным разрешением около 3 нм);
• возможность прямого масс-спектрального анализа многослойных тонкопленочных покрытий;
• отсутствие растворения в процедуре пробоподготовки.

Анализируемые объекты:

• металлы;
• полупроводниковые материалы;
• диэлектрики;
• объекты со смешанной слоистой структурой диэлектрик-металл, металл-полупроводник и диэлектрик-полупроводник (например, коррозионные пленки на поверхности металла);
• порошковые пробы.

Основные особенности «Люмас-30»

Импульсный разряд

Полый катод

Времяпролетный масс-спектрометр

Из масс-спектральных систем наиболее приспособленным для работы с импульсными источниками ионов является времяпролетный масс-спектрометр, поскольку в данном случае реализуется наибольшая эффективность детектирования ионов.

Процедура работы

Включение прибора и выход на рабочий режим осуществляется автоматически. Исследуемый образец может помещаться в прибор двумя способами. В одном варианте образец изготовляется в форме диска диаметром 10 мм и толщиной 3-6 мм. Он может быть сплошным или спрессованным в таблетку порошком. Образец укрепляется в качестве дна полого катода, изготовленного из особо чистого Mo, Nb или другого металла. В другом варианте в случае сплошного материала образец вытачивается в качестве полого катода.

В разрядную камеру, где укреплен образец, подается балластный газ Ar или смесь Ar, He и Н. За счет разницы давлений в разрядной камере и зоне дифференциальной откачки образующиеся ионы пробы вместе с балластным газом через отверстие в сэмплере попадают в зону дифференциальной откачки, а затем в ортогональную ионному пучку пролетную трубу с выталкивающими сетками. В качестве детектора используются две микроканальные пластины.

Разработанный интерфейс прибора позволяет оперативно производить замену образцов, используя устройство быстросъёмного держателя образца. После установки образца в течение 5 минут происходит откачка шлюза, после чего прибор готов к измерениям. Оператор выбирает время экспозиции в зависимости от требований к точности замера и переходит в режим измерения.

Полученная информация протоколируется и архивируется.

Для смены образца необходимо перекрыть шлюзовую камеру, извлечь держатель и заменить образец.
Для градуировки прибора используются соответствующие Государственные Стандартные Образцы (ГСО). Режим управления прибором и обработка и протоколирование результатов изображаются на дисплее монитора.

Режим управления и регистрации:

• автоматическая регистрация и обработка спектров со скоростью до 5000 спектров/с;
• автоматическое индицирование пиков по встроенной базе данных;
• графическое отображение состояния вакуумных агрегатов;
• автоматическое поддержание заданного давления в ионном источнике;
• мониторинг уровня давления по трем манометрам одновременно;
• графический контроль амплитуды 8 пиков в реальном масштабе времени;
• системная установка номиналов питания и регистрации спектров.

Режим обработки и протоколирования:

• графический выбор набора контролируемых элементов;
• автоматическая обработка результатов измерения концентраций по известным калибровачным кривым;
• автоматичекое протоколирование и запись результатов эксперимента;
• возможность пополнения базы данных.

Области применения

Атомная промышленность:

Элементный и изотопный анализ радионуклидов, продуктов распада, отходов переработки ядерного топлива.

Медицина, физика, светотехника, электроника, научные исследования:

Изотопный анализ при производстве изотопно-чистых материалов.

Микроэлектроника:

Анализ сверхмалых содержаний примесей в полупроводниковых материалах (Si, Ge, AsGa…).

Производство особо чистых материалов:

Элементный анализ содержания примесей при производстве металлов, оптических стекол, оптоволокна, сплавов, напыленных поверхностей.

Металлургия, нефтехимия:

Элементный анализ при производстве сплавов цветных металлов и сталей специального назначения с нормируемым содержанием микропримесей (в том числе газообразных).

Химия, микроэлектроника, оптика:

Химический синтез слоистых структур для производства полупроводниковых, оптоволоконных и каталитических материалов.