Что такое поверка и почему она обязательна
Хроматографы, применяемые в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, являются средствами измерения и подлежат обязательной метрологической поверке. Без действующего свидетельства о поверке результаты аналитического контроля не имеют юридической силы.
Это означает невозможность использования данных в официальных отчётах для Роспотребнадзора, Росприроднадзора, фармацевтического надзора и судебных экспертиз. Приборы, не внесённые в Государственный реестр средств измерений, как правило, не допускаются к использованию в регулируемых сферах деятельности.
Применение хроматографа с просроченной поверкой в сферах государственного регулирования влечёт административную ответственность по статье 19.19 КоАП РФ – штраф на должностных лиц и юридические лица, а также конфискацию средства измерения.
Нормативная база: ГОСТ 8.485-2013 и сопутствующие документы
Основу нормативного регулирования поверки хроматографов составляет межгосударственный стандарт ГОСТ 8.485-2013 «Хроматографы аналитические газовые лабораторные. Методика поверки». Данный документ устанавливает единые требования к операциям поверки, применяемым средствам и нормируемым метрологическим характеристикам.
Помимо основного стандарта, при поверке применяются следующие нормативные документы:
| Документ | Область применения |
|---|---|
| Федеральный закон № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений» | Определяет обязательность поверки СИ в сферах государственного регулирования |
| ГОСТ 8.485-2013 | Основная методика поверки газовых хроматографов |
| Описание типа СИ | Содержит метрологические характеристики и межповерочный интервал конкретной модели |
| Приказы Росстандарта | Регламентируют перечень СИ, порядок внесения сведений во ФГИС Аршин |
| ГОСТы на методы анализа | Определяют требования к конкретным методикам количественного анализа |
Межповерочный интервал и первичная поверка
Согласно описанию типа средства измерения, стандартный межповерочный интервал для большинства хроматографов составляет 1 год. Исключение составляют отдельные модели, например Кристалл 2000М последних лет выпуска, для которых установлен интервал 2 года.
Первичная поверка отечественных хроматографов выполняется на заводе-изготовителе. Импортные приборы, такие как Agilent, проходят первичную поверку, как правило, после запуска и проведения пуско-наладочных работ на территории покупателя.
Таким образом, каждый хроматограф, применяемый в регулируемой сфере, требует проведения периодической поверки не реже одного раза в межповерочный интервал согласно методике поверки, поставляемой вместе с прибором.
Подготовка оборудования: техническое обслуживание перед поверкой
Сложное аналитическое оборудование перед поверкой требует грамотного технического обслуживания, в результате которого восстанавливаются исходные характеристики прибора. За год эксплуатации накапливаются скрытые проблемы: негерметичности газовых трактов, загрязнения узлов ввода пробы, деградация стационарной фазы колонок, износ уплотнений.
Очень часто для поверки необходимо временно переделать газовую схему прибора или установить специализированные поверочные колонки. После получения результатов требуется восстановить рабочую конфигурацию, перекоммутировать линии и провести заново градуировку комплекса под применяемую аналитическую методику.
Рекомендуемая последовательность действий перед поверкой:
-
• Проведение ежегодного технического обслуживания (ЕТО) с заменой расходных материалов и регенерацией узлов.
• Проверка герметичности газовых магистралей электронным течеискателем.
• Кондиционирование или замена хроматографических колонок.
• Установка поверочных колонок и подготовка поверочных смесей.
• Предварительное тестирование параметров: шумов, дрейфа, предела детектирования и СКО.
• Восстановление рабочей конфигурации после поверки и повторная градуировка.
Этапы поверочных испытаний
Методики поверки различных производителей имеют определённые отличия, но основа любой методики – это требования ГОСТ. Основные работы включают снятие характеристик шумов, дрейфа и предела детектирования детекторов, а также оценку среднего квадратичного отклонения сигнала детектора по времени, площади и высоте пика.
| Этап поверки | Содержание операций |
|---|---|
| Внешний осмотр | Проверка комплектности, маркировки, состояния соединительных узлов и наличия поверительного клейма предыдущей поверки |
| Опробование прибора | Проверка работоспособности, выход на рабочий режим, оценка стабильности базовой линии |
| Определение метрологических характеристик | Измерение шумов, дрейфа, предела детектирования, оценка СКО времени удерживания, площади и высоты пика |
| Обработка результатов | Сравнение полученных значений с нормируемыми, указанными в описании типа СИ |
| Оформление результатов | Выдача свидетельства о поверке, нанесение поверительного клейма, внесение сведений во ФГИС Аршин |
Некоторые производители (например, Хроматэк) ввели в методики поверки разделы «Операции поверки, режимы и средства поверки при специальных анализах». К ним относятся анализ многокомпонентных смесей с одновременным вводом пробы в две и более колонки, а также анализ методом реакционной хроматографии с ПИД и метанатором. Данные разделы позволяют в ряде случаев уйти от классических методов и упростить процедуру.
Поверочные вещества для различных детекторов
Для оценки характеристик каждого типа детектора применяются свои тестовые вещества. При поверке используются чистые вещества для самостоятельного приготовления растворов или готовые растворы и газовые смеси в статусе государственного стандартного образца (ГСО).
| Тип детектора | Поверочные вещества |
|---|---|
| ПИД, ПИД-пч, ДТП | Гептан, нонан, гексадекан для хроматографа с испарителем; пропан – для ввода краном-дозатором |
| МСД | Октофторнафталин (ОФН) или гексахлорбензол |
| ПФД, ППФД, ХЛД | Сероводород, фенитротион или паратион-метил (метафос) |
| ЭЗД, микро-ЭЗД | Линдан |
| ТИД | Фенитротион или паратион-метил (метафос) |
| ФИД | Бензол |
| ДТХ (ТХД) | Водород |
| ГИД | Метан |
Для некоторых аналитических задач методика поверки требует серьёзных переделок в приборе, а применяемые стандартные образцы для проверки метрологических характеристик не имеют ничего общего с компонентами, определяемыми на оборудовании по текущей методике. Например, для поверки хроматографа, используемого для анализа состава сжиженного газа, придётся снять кран-дозатор, переделать схему и заменить колонку. После поверочных испытаний – восстановить схему и проверить настройки по решаемой задаче. Таковы требования законодательства.
Документы по результатам поверки и реестр Аршин
По окончании поверки, в соответствии с действующим законодательством, сведения о результатах вносятся в ФГИС Аршин – федеральный государственный информационный фонд по обеспечению единства измерений. В реестре можно найти информацию о любом средстве измерения по его заводскому номеру.
По итогам поверки оформляются: свидетельство о поверке средства измерения установленной формы, протокол поверки с распечатанными хроматограммами, поверительное клеймо на приборе, а также отметки в разделе «Учёт технического обслуживания» паспорта оборудования.
Если в ходе поверки выявляются несоответствия метрологическим характеристикам, создаётся комиссия из представителей владельца прибора и сервисной организации. Комиссия определяет причины, вызвавшие данные несоответствия, и разрабатывает мероприятия по их устранению и предотвращению в будущем.
Отсутствие записи во ФГИС Аршин равносильно отсутствию поверки. При проверках контролирующих органов необходимо предоставлять не только бумажное свидетельство, но и выписку из реестра, подтверждающую легитимность записи.
Часто задаваемые вопросы о поверке хроматографов
Согласно описанию типа средства измерения, стандартный межповерочный интервал для большинства хроматографов составляет 1 год. Исключение составляют отдельные модели, например Кристалл 2000М последних лет выпуска, для которых установлен интервал 2 года. Точный срок всегда указан в свидетельстве об утверждении типа СИ и руководстве по эксплуатации конкретного прибора.
Поверку средств измерений выполняют аккредитованные государственные метрологические службы, такие как региональные центры стандартизации и метрологии (ЦСМ), а также аккредитованные частные лаборатории, внесённые во ФГИС Росаккредитации. Результаты поверки в обязательном порядке заносятся в единый реестр Аршин, после чего прибор допускается к применению в регулируемых сферах.
Поверка – это обязательная законодательная процедура подтверждения соответствия средства измерения установленным метрологическим требованиям. Калибровка – добровольная операция по определению действительных значений метрологических характеристик. Техническое обслуживание – комплекс работ по поддержанию оборудования в работоспособном состоянии. Именно поверка является юридическим основанием для применения хроматографа в сферах государственного регулирования.
По результатам поверки оформляется свидетельство о поверке средства измерения или наносится поверительное клеймо на сам прибор. Сведения о результатах в обязательном порядке вносятся во ФГИС Аршин – единый федеральный реестр сведений о поверке СИ. Дополнительно сервисная организация выдаёт протокол тестирования с распечатанными хроматограммами и отметками в паспорте прибора.
Поверка хроматографов: экспертиза и поддержка ПрофЛаб
Грамотная подготовка хроматографа к метрологической поверке – залог успешного прохождения процедуры с первого предъявления. Профессиональное техническое обслуживание, своевременная замена поверочных колонок и квалифицированное выполнение всех операций регламента исключают риски повторных выездов поверителя и простои лаборатории.
Для заказа услуги подготовки хроматографа к поверке, проведения ежегодного технического обслуживания или получения консультации по нормативным требованиям оставьте заявку через форму на сайте или свяжитесь с нами любым удобным способом:
8 (800) 100-98-81
Бесплатный звонок по России
info@proflabspb.ru
Напишите нам в любое время
Наши специалисты проведут комплексную подготовку хроматографического оборудования к метрологической поверке в соответствии с ГОСТ 8.485-2013, обеспечат наличие необходимых поверочных веществ и ГСО, оформят протоколы в соответствии с требованиями аккредитации и гарантируют успешное прохождение поверки с первого предъявления.