Поверка хроматографа по ГОСТ: требования, этапы, документы
Вы узнаете:
- Что такое поверка и почему она обязательна
- Нормативная база: ГОСТ 8.485-2013 и сопутствующие документы
- Межповерочный интервал и первичная поверка
- Подготовка оборудования: техническое обслуживание перед поверкой
- Этапы поверочных испытаний
- Поверочные вещества для различных детекторов
- Документы по результатам поверки и реестр Аршин
Что такое поверка и почему она обязательна
Хроматографы, применяемые в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, являются средствами измерения СИ и подлежат обязательной метрологической поверке. Приборы, не внесённые в Государственный реестр средств измерений, как правило, не допускаются к использованию в регулируемых сферах деятельности.
Поверка средств измерений – совокупность операций, выполняемых в целях подтверждения соответствия средств измерений метрологическим характеристикам, установленным требованиям.
Без действующего свидетельства о поверке результаты аналитического контроля не имеют юридической силы. Это означает невозможность использования данных в официальных отчётах для Роспотребнадзора, Росприроднадзора, фармацевтического надзора и судебных экспертиз.
Нормативная база: ГОСТ 8.485-2013 и сопутствующие документы
Основу нормативного регулирования поверки хроматографов составляет межгосударственный стандарт ГОСТ 8.485-2013 «Хроматографы аналитические газовые лабораторные. Методика поверки». Данный документ устанавливает единые требования к операциям поверки, применяемым средствам и нормируемым метрологическим характеристикам.
Помимо основного стандарта, при поверке применяются следующие нормативные документы:
| Документ | Область применения |
|---|---|
| Федеральный закон № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений» | Определяет обязательность поверки СИ в сферах государственного регулирования |
| ГОСТ 8.485-2013 | Основная методика поверки газовых хроматографов |
| Описание типа СИ | Содержит метрологические характеристики и межповерочный интервал конкретной модели |
| Приказы Росстандарта | Регламентируют перечень СИ, порядок внесения сведений во ФГИС Аршин |
| ГОСТы на методы анализа | Определяют требования к конкретным методикам количественного анализа |
Межповерочный интервал и первичная поверка
Согласно описанию типа средства измерения, стандартный межповерочный интервал для большинства хроматографов составляет 1 год. Исключение составляют отдельные модели, например Кристалл 2000М последних лет выпуска, для которых установлен интервал 2 года.
Таким образом, каждый хроматограф, применяемый в регулируемой сфере, требует проведения периодической поверки не реже одного раза в межповерочный интервал. Поверка проводится согласно методике поверки, поставляемой вместе с прибором.
Подготовка оборудования: техническое обслуживание перед поверкой
Сложное аналитическое оборудование перед поверкой требует грамотного технического обслуживания, в результате которого восстанавливаются исходные характеристики прибора. За год эксплуатации накапливаются скрытые проблемы: негерметичности газовых трактов, загрязнения узлов ввода пробы, деградация стационарной фазы колонок, износ уплотнений.
Рекомендуемая последовательность действий перед поверкой:
- Проведение ежегодного технического обслуживания ЕТО с заменой расходных материалов и регенерацией узлов.
- Проверка герметичности газовых магистралей электронным течеискателем.
- Кондиционирование или замена хроматографических колонок.
- Установка поверочных колонок и подготовка поверочных смесей.
- Предварительное тестирование параметров: шумов, дрейфа, предела детектирования и СКО.
- Восстановление рабочей конфигурации после поверки и повторная градуировка.
Этапы поверочных испытаний
Методики поверки различных производителей имеют определённые отличия, но основа любой методики – это требования ГОСТ. Основные работы включают снятие характеристик шумов, дрейфа и предела детектирования детекторов сигнал/шум, а также оценку среднего квадратичного отклонения сигнала детектора по времени, площади и высоте пика.
| Этап поверки | Содержание операций |
|---|---|
| Внешний осмотр | Проверка комплектности, маркировки, состояния соединительных узлов и наличия поверительного клейма предыдущей поверки |
| Опробование прибора | Проверка работоспособности, выход на рабочий режим, оценка стабильности базовой линии |
| Определение метрологических характеристик | Измерение шумов, дрейфа, предела детектирования, оценка СКО времени удерживания, площади и высоты пика |
| Обработка результатов | Сравнение полученных значений с нормируемыми, указанными в описании типа СИ |
| Оформление результатов | Выдача свидетельства о поверке, нанесение поверительного клейма, внесение сведений во ФГИС Аршин |
Поверочные вещества для различных детекторов
Для оценки характеристик каждого типа детектора применяются свои тестовые вещества. При поверке используются чистые вещества для самостоятельного приготовления растворов или готовые растворы и газовые смеси в статусе государственного стандартного образца ГСО.
| Тип детектора | Поверочные вещества |
|---|---|
| ПИД, ПИД-пч, ДТП | Гептан, нонан, гексадекан для хроматографа с испарителем; пропан – для ввода краном-дозатором |
| МСД | Октофторнафталин (ОФН) или гексахлорбензол |
| ПФД, ППФД, ХЛД | Сероводород, фенитротион или паратион-метил (метафос) |
| ЭЗД, микро-ЭЗД | Линдан |
| ТИД | Фенитротион или паратион-метил (метафос) |
| ФИД | Бензол |
| ДТХ (ТХД) | Водород |
| ГИД | Метан |
Документы по результатам поверки и реестр Аршин
По окончании поверки, в соответствии с действующим законодательством, сведения о результатах вносятся в ФГИС Аршин – федеральный государственный информационный фонд по обеспечению единства измерений. В реестре можно найти информацию о любом средстве измерения по его заводскому номеру.
Если в ходе поверки выявляются несоответствия метрологическим характеристикам, создаётся комиссия из представителей владельца прибора и сервисной организации. Комиссия определяет причины, вызвавшие данные несоответствия, и разрабатывает мероприятия по их устранению и предотвращению в будущем.
Часто задаваемые вопросы о поверке хроматографов
Согласно описанию типа средства измерения, стандартный межповерочный интервал для большинства хроматографов составляет 1 год. Исключение составляют отдельные модели, например Кристалл 2000М последних лет выпуска, для которых установлен интервал 2 года. Точный срок всегда указан в свидетельстве об утверждении типа СИ и руководстве по эксплуатации конкретного прибора.
Поверку средств измерений выполняют аккредитованные государственные метрологические службы, такие как региональные центры стандартизации и метрологии (ЦСМ), а также аккредитованные частные лаборатории, внесённые во ФГИС Росаккредитации. Результаты поверки в обязательном порядке заносятся в единый реестр Аршин, после чего прибор допускается к применению в регулируемых сферах.
Поверка – обязательная законодательная процедура подтверждения соответствия средства измерения установленным метрологическим требованиям. Калибровка – добровольная операция по определению действительных значений метрологических характеристик. Техническое обслуживание – комплекс работ по поддержанию оборудования в работоспособном состоянии. Именно поверка является юридическим основанием для применения хроматографа в сферах государственного регулирования.
По результатам поверки оформляется свидетельство о поверке средства измерения или наносится поверительное клеймо на сам прибор. Сведения о результатах в обязательном порядке вносятся во ФГИС Аршин – единый федеральный реестр сведений о поверке СИ. Дополнительно сервисная организация выдаёт протокол тестирования с распечатанными хроматограммами и отметками в паспорте прибора.
Поверка хроматографов: экспертиза и поддержка ПрофЛаб
Грамотная подготовка хроматографа к метрологической поверке – залог успешного прохождения процедуры с первого предъявления. Профессиональное техническое обслуживание, своевременная замена поверочных колонок и квалифицированное выполнение всех операций регламента исключают риски повторных выезтов поверителя и простои лаборатории.
Почему подготовку к поверке доверяют ПрофЛаб?
20+
100%
3 в 1
1000+
50+
24/7
Для заказа услуги подготовки хроматографа к поверке, проведения ежегодного технического обслуживания или получения консультации по нормативным требованиям оставьте заявку через форму на сайте или свяжитесь с нами любым удобным способом:
8 (800) 100-98-81
Бесплатный звонок по России
info@proflabspb.ru
Напишите нам в любое время
Наши специалисты проведут комплексную подготовку хроматографического оборудования к метрологической поверке в соответствии с ГОСТ 8.485-2013, обеспечат наличие необходимых поверочных веществ и ГСО, оформят протоколы в соответствии с требованиями аккредитации и гарантируют успешное прохождение поверки с первого предъявления.